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1连续流动分析仪发展概况
1.1原理
参与反应物质的充分混合以及相关化学反应达到平衡是经典化学分析的必要条件,连续流动分析仪是基于1957年Skeggs提出的连续流动分析体系,实现该分析目的的[1]。其主要原理是根据蠕动泵将标准工作溶液、试剂与样品引入到模块的管路中,并在连续的流入中送入大小相同的气泡,使管路中形成液流分隔系统,保持样品的完整性。通过混合、加热、透析等步骤发生化学反应,改变液流的颜色,最终通过比色计检测透光度,以一系列峰值电信号表达分析结果,并由数据采集处理系统打印输出[2]。
1.2基本构造
连续流动分析仪一般由进样器、泵管、蠕动泵、分析管路、检测器和信息采集处理系统构成。各模块具有其具体的功能。进样器按照事先编好的顺序吸取清洗液、标准溶液和样品。蠕动泵是利用一个微型电机的主轴带动一组辊轴转动并断续挤压弹性塑料管,利用所形成的负压吸取并推动液流,引入空气将液流分成等断液节。样品与试剂在分析管路中进行混合、透析、加热灯处理,使其完全反应[3]。反应完全后的待测液通过检测器进行测定,不同的分析方法可选择合适的待测器进行测定,通常有火焰光度计、分光光度计等。信息采集处理系统连续监测分析系统的信号值并记录分析的结果。
1.3特点
连续流动分析仪是基于完全化学反应的基础,将繁琐的手工操作变成仪器简便的自动化操作,它具有以下几个特点:(1)等体积的空气泡规律的引入管路中,将液体均匀分断,有效的防止各段液体扩散混合,待反应达到平衡后采集数据信号。(2)连续流动分析仪可与多种检测器联接,样品多以液体形式存在。(3)连续流动分析仪可以消除手工操作带来的误差,降低污染,实现大量样品的检测分析,检测数据准确、可靠。(4)连续流动分析仪把原来手工操作的部分转移入仪器内完成,避免了检测人员接触有毒有害试剂的几率,提高了操作的安全性。(5)连续流动分析仪在溶液配制的过程中,加入一定量的润滑剂,有效的防止了液体滞流。
2连续流动分析仪在烟草分析中的应用
2.1在水溶性糖测定中的应用
糖类是影响烟草品质的重要因素之一。糖的测定方法很多,常见的有比色法、斐林试剂法和连续流动法等。2002年中国烟草行业标准YC/T159-2002发布,采用了连续流动法测定烟草及烟草制品中水溶性的总糖和还原糖。与传统方法相比,连续流动法前处理简单,检测速度快,重现性好,精密度高,适合批量检测,在烟草行业得到了广泛应用。
2.2在烟碱含量测定中的应用
烟碱,俗称尼古丁,是烟草中的重要有害成分之一。烟碱含量过高,会严重影响烟叶的品质,降低烟叶的可用性。烟碱含量测定的主要方法有重量分析法(硅钨酸沉淀法)、分光光度法、滴定分析法、旋光法、连续流动法、色谱分析法和电分析法等。2002年烟草行业发布了行业标准YC/T160-2002,推荐采用连续流动法测定烟草及烟草制品中烟碱的含量。与其它检测方法相比,连续流动法测定低含量的烟碱准确度高,前处理简便,检测速度快,自动化程度高。
2.3在总氮含量测定中的应用
氮是烟草及烟草制品质量综合评价中的一个非常重要的技术指标。1996中国烟草行业标准YC/T33-1996发布,采用了克达尔法测定总氮,虽然测定结果准确,但处理繁琐、操作费时。近年来,烟草行业学习国外先进经验,引进连续流动分析仪测定烟草中的总氮,有效的解决了克达尔法的缺点,具有简便、快捷、易操作的优点。2002年YC/T161-2002发布,推荐烟草行业内选用连续流动法测定烟草及烟草制品中的总氮含量。
2.4在钾含量测定中的应用
钾是影响烟叶重要品质的因素之一,有助于改善烟叶的燃烧性,提高烟叶的安全性、香气值和香气量。钾含量的测定主要方法有火焰光度法、原子吸收法等。2007年烟草行业发布YC/T217-2007,推荐使用连续流动法测定烟草及烟草制品中钾的含量。
2.5在蛋白质含量测定中的应用
烟叶中蛋白质含量过好,不利于烟叶的燃烧,抽吸时会有臭鸡蛋似的味道,同时还伴有苦涩、辛辣的感觉。国际上蛋白质含量的测定通常采用凯氏定氮法和克达尔法,这些方法操作繁琐,费时费力。连续流动分析仪在国内烟草行业普及以后,多采用其测定烟草中蛋白质的含量。2008年烟草行业制定并发布YC/T249-2008,推荐采用连续流动法测定烟草及烟草制品中蛋白质的含量,与国际传统使用方法相比,该法处理简单,适用于批量测定。
2.6在氯含量测定中的应用
氯含量的测定通常采用电位滴定法,孔浩辉[4]等人通过试验,摸索了烟草中氯含量连续流动分析法的测定条件,测定结果接近于烟叶标准样品的标定量。烟草行业2011年发布标准YC/T162-2011,推荐行业内使用连续流动法测定烟草及烟草制品中氯的含量。
3展望
除了以上的应用外,连续流动分析技术在氢氰酸、硫酸盐、磷酸盐等含量的测定中有广泛的应用。连续流动分析法凭借操作简便,测定快速、批量检测、定量准确等优势,对烟草行业有着重要的实用意义。随着连续流动分析技术的更进一步发展,其检测范围会继续拓宽,将会被更广泛的应用烟草及烟草制品的分析中,进一步提高烟草制品的分析能力和效率。
作者:牛丽娜 阎瑾 单位:河北中烟工业有限责任公司