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1、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
该方法是采用等离子体作为离子源的质谱分析技术,其所采用电离源为ICP,和AES所采用ICP相同,主要对石油产品中所含的化学元素,特别是金属元素加以分析和检测。该方法检测限低,可达PPT级,而且具有灵敏性高、扫描快速、干扰少、应用广、可分析同位素等诸多优点,并成为公认的最为有效的痕量元素分析技术。
2、X射线分析法
该技术中,应用最为广泛的当属X射线荧光光谱法。该方法采用初级X射线,激发试样原子内层电子,继而产生次级X射线作为荧光X射线,通过测量荧光X射线波长强度,实现所含元素的定性与定量分析。该方法可以对周期表中从第5号元素到92号元素之间所有元素进行检测和分析,且谱线易于识别,不会对试样造成破坏,分析检测速度快、灵敏度高。
3、容量法
该方法在石油产品元素分析中的应用也较多,主要对试样中所含P、K、Na、Ca、Mg、Si、As、Cl等元素进行测定。主要是采用已知浓度溶液加到待测试样中,直至化学反应结束,依据所使用试剂的量及其浓度,获得试样中所含待测元素的含量。例如,可采用该方法对含添加剂润滑油中的Ca、Zn、Ba等元素的含量进行测定和分析。
4、荧光分析法
该方法主要包括分子和原子荧光分析法两种方法,其中,前者不能同时测定多个元素,因而分析效率不高。原子荧光法采用的是线光源、连续光源等将试样原子激发至较高能级,通过对电子返回基态时发射荧光辖射进行检测,实现对试样元素的分析。该方法光谱简单,无需单色器,检出限和原子吸收法相当,可用于多元素同时分析,但就某类试样中,由于荧光淬灭会导致该方法的灵敏度大幅降低。虽然如此,该方法仍具有十分广泛的应用,现行国家标准中,汽、柴油和润滑油中的硫含量分析采用的紫外荧光硫法就属于此种方法。
5、结语
5.1在检测能力方面,容量法虽简单、易行,但灵敏度不高,且易受干扰、污染严重。为此,已逐步被AAS、ICP-AES、ICP-MS等分析方法所替代。ICP-AES检测为光学光谱,线性动态氛围超过了106,具有很强的抗盐份能力,可对痕量元素进行分析。ICP-MS所分析为离子质谱,还可对同位素进行分析,线性动态范围超过105,若预富集可使其线性动态范围扩展到108级。AAS所分析的主要是原子光谱,其中,石墨炉AAS检出限在1-10ppb之间。X射线分析法检出限低,但不适用于进行轻元素的分析,对样品依赖性强。原子荧光分析法的检测限低至10-2-10-3ng/mL,适用于石油产品中硫含量的分析。5.2元素分析方面,ICP-AES、ICP-MS、X射线分析法、原子荧光分析法均可同时对多元素进行分析。AAS会受到光源限制,因而检测效率较低。5.3就干扰而言,AAS测定易受干扰,常需加入抑制剂用来消除干扰因素的影响。ICP-AES测量时,电离干扰均可忽略。5.4就应用而言,ICP-AES应用最为成熟,ICP-MS操作复杂,需技术成熟的人员操作和研究,AAS常规工作虽简单,但制定方法复杂,需要熟练的技术。荧光分析法和X射线分析法操作简便,前者适用于现场分析,采用便携式荧光分析仪即可进行检测,十分方便。总而言之,ICP-AES属于当前最准确、快捷的元素分析法,在石油产品元素分析中具有广泛的应用前景。
作者:关宇 单位:中国石油大庆炼化公司