百合挥发油化学成分中GC-MS分析 

1仪器与材料

1.1药材与试剂

百合由本课题组在2013年8月于邵阳隆回百合栽种基地采得的新鲜百合，自然晾去水分，真空烘干，得干百合药材片LiliiBulbus。该药材由湖南师范大学生命科学院李建中教授鉴定为百合科百合属植物百合(LiliumbrowniiF.E.Brownvar.viridulumBaker)地下鳞茎部分。所用试剂均为分析纯，水为重蒸去离子水。

1.2仪器

HA231-50-06型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；FZ102微型植物试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；GCMS-QP2010气质联用仪(日本岛津)，SPME手动进样手柄；CO2(食品级)。

2方法

2.1提取方法

SFE流程：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜→冷冻系统(循环)。取百合干燥药材研磨成粉，过60目筛，取25g装于萃取釜中，设定萃取釜工艺参数：压力为45MPa，温度为50℃，流量为20L·h1，萃取时间为5h。从解析釜出料口出料得黄色粘稠液体。萃取率为0.65%

2.2供试液的制备

取5μL挥发油溶解于500μL环己烷。

2.3GC-MS分析条件

2.3.1采用直接进样法

GC条件：CBP1-S25-050石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm，RESTEKUSA)；He载气，线流速为36cm·s1；进样口温度为280℃；不分流进样，程序升温：40℃保持4min，然后以3℃·min1的升温速率升至270℃，再保持10min；柱流量为1mL·min1，解析5min。MS条件：电离方式EI，电子能量为70eV；离子源为200℃；接口温度为260℃；溶剂延迟时间为3.5min；质量扫描范围m/z50~600amu，扫描速率为3.12scans/s。

2.3.2气质联用分析

用微量进样器分别吸取环己烷和供试液各1.0μL按“2.3.1”项下色谱条件进行空白实验、样品实验。

3结果与讨论

3.1百合挥发油成分在超临界条件下的萃取分析

百合挥发油成分在超临界条件下进行萃取及分析得到的总离子色谱图。分析的GC-MS谱图扣除环己烷本底分离得到58个峰，用峰面积归一化法测量出各组分的相对百分含量(峰面积百分数)，利用计算机谱库(NISTO2版本)对各色谱峰进行检索，选择匹配率>80%的检索结果，并与标准谱图进行比较，共鉴定50种物质，占峰面积的72.96%。超临界提取的百合挥发油中所鉴定的主要成分为烷烃、烯烃、脂肪酸、酯类化合物，其中烃类化合物相对含量占20.29%，羧酸类化合物占36.42%，酯类化合物占14.35%。百合提取物具有抗癌作用，对控制白血病，抑制肿瘤细胞生长等有明显功效。一般认为，在人体内起抗癌作用的主要是不饱和脂肪酸，特别是油酸，具有预防和治疗高血压、冠心病、动脉粥样硬化等心血管疾病的功效[4]。亚油酸是人体的必需脂肪酸，亚油酸和亚油酸乙酯在降血压、降血脂，防治心血管疾病方面具有重要作用，对癌细胞培养物具有毒杀作用[5]。角鲨烯是一种天然三萜烯类、多不饱和脂肪族烃类化合物，含有6个非共轭双键，具有抗癌、抗肿瘤、抗疲劳、抗心血管疾病、抗感染等作用[6]。

3.2与水蒸气蒸馏法的比较

百合超临界提取与水蒸气蒸馏提取的化合物(以露地栽培为例)[4]，种类上相差较大，相同化合物少。超临界提取的化合物的种类多、分子量大，含有萜类化合物，提取完全且效率高；而水蒸气蒸馏提取的化合物中芳香类化合物比较多，且含有较多的小分子烷烃类，可能是水蒸气蒸馏提取时温度较高造成的。超临界与水蒸气蒸馏提取化合物含量的比较。

4结论

本实验采用超临界CO2提取分析百合挥发油化学成分，该法具有操作简单、药材用量少、耗时短、能耗低、提取效率高、纯度高等优点，与水蒸气蒸馏提取出的挥发油成分有差异。本实验适用于百合挥发油成分的快速检测，可作为百合药材质量评估的方法之一。

作者：傅春燕 单位：邵阳医学高等专科学校

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